操作方法
1、準備工作。
操作人員使用氮吹儀之前,應當熟悉氮氣吹干儀工程流程和步驟??焖贊饪s要求掌握樣品量、氮氣流速、水浴溫度和針位之間的平衡。使用不當,將會(huì )事倍功半,甚至污染樣品或造成樣品損失。同時(shí)要注意通風(fēng)櫥內空氣的污染程度、氮氣純度、樣品運輸過(guò)程等環(huán)境條件。
2、水浴操作
2.1打開(kāi)水浴電源開(kāi)關(guān)。
2.2設定水浴溫度。按溫度設定顯示板上的左邊第一個(gè)鍵,上排顯示“SP”,再按“∧”或“∨”,是下排顯示為所需設定的溫度值,再但左邊第一個(gè)鍵返回。通常水浴溫度應小于溶劑沸點(diǎn)溫度2-3℃。
3、氮吹儀操作。
3.1將氮吹儀提升到最高位置,并鎖緊。
3.2將樣品試管放置到樣品定位架上,用樣品定位架彈簧固定試管,試管底部處于支撐托盤(pán)上,記錄樣品所放位置。如果支撐托盤(pán)過(guò)低,則擰松支撐托盤(pán)中心環(huán)上的兩個(gè)定位螺釘。上升支撐托盤(pán),直到試管底部位于托盤(pán)上,距定位架不低于15mm。調整支撐托盤(pán),使狹縫對準試管。再次擰緊定位螺釘,固定支撐托盤(pán)。
3.3安裝不銹鋼針頭,直接套上即可。
3.4打開(kāi)氮氣瓶,調節流量計為氮吹儀送氣。氮氣只需開(kāi)一點(diǎn)點(diǎn),否則壓力過(guò)大會(huì )把管路沖開(kāi)。調節流量計至所需壓力。
3.5降低針頭,直到針頭距離溶液表面6mm。調整:擰開(kāi)配氣盤(pán)上的鎖緊螺母,針閥管便可上下滑動(dòng),調整好高度,擰緊鎖緊螺母。
3.6打開(kāi)所用YGC-12D圓形水浴氮吹儀樣品位的流量閥。打開(kāi)流量閥時(shí),逆時(shí)針旋轉1/8到1/6圈即可,不要旋轉幅度過(guò)大,以防針閥螺母脫落,安裝時(shí),應按順時(shí)針旋轉。
3.7濃縮樣品前,建議氮氣空吹5-10min,以防氮吹儀氣路中殘留雜質(zhì)氣體。
3.8調節流量計到氮吹儀所需的流速。氮氣吹干儀氮吹開(kāi)始,用針頭上面的流量閥微調流速。并監測供氣壓力,不得超過(guò)200Kpa。調節流量閥,使氣流在樣品表面產(chǎn)生波紋,但應防止飛濺。
3.9連續汽化直至完成。根據非干性邊界點(diǎn)要求,必須監測汽化,到達所期望的邊界點(diǎn)后移走樣品。
3.10汽化完成時(shí),使用干凈的吸管,用一兩滴溶劑沖洗不銹鋼針頭。
3.11向上滑動(dòng)針閥管,從樣品定位架移走樣品試管。
3.12汽化完成后關(guān)閉氣源。
3.13關(guān)掉流量計和流量閥。
3.14關(guān)掉水浴電源。
3.15 卸下不銹鋼針頭。
5、注意事項及維護保養
5.1加熱介質(zhì)可以使用蒸餾水、去離子水和水浴加熱專(zhuān)用油。最好使用蒸餾水和去離子水,可以防止水浴壁上產(chǎn)生污垢。
5.2水浴中的水建議一天一換,最長(cháng)不超過(guò)一周。
5.3每次使用針頭后都應清洗,盡量減少針的污染??墒褂糜袡C溶劑沖洗、高壓消毒和索格利特萃取等技術(shù)。
5.4浴底耐灰但不防水。絕不能將水浴浸泡在任何液體中,或放在可能發(fā)生浸泡的地方。
5.5使用后登記使用記錄。
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